淺析容量法水分測定儀制樣及測試規(guī)范要點

　　容量法水分測定儀適用于各種物質(zhì)水分含量的測定。容量法水分測定儀是目前值得信賴的水分分析測量儀器。應(yīng)用范圍廣泛，適用于固體、液體和氣體樣品。如果無法直接測量的固體類樣品，可連接水分氣化裝置進(jìn)行測量。當(dāng)與水分氣化裝置聯(lián)用時，自動移動樣品盤，設(shè)定氣化溫度，設(shè)定載氣通氣時間等測量條件，均可由主機(jī)操控與自動測量。重現(xiàn)性佳，準(zhǔn)確度高，省時方便。下面我們?yōu)槟榻B下卡爾費(fèi)休容量法水分測定儀制樣及測試規(guī)范要點。
　　一、卡爾費(fèi)休容量法水分測定儀制樣規(guī)范
　　1、固體測試的小瓶充分干燥（一般110℃真空烘烤6h，低濕度環(huán)境下放置2-4h），同批測試選用同等干燥情況的小瓶，以保證空白測試的有效性。長時間放置的小瓶重新烘烤。
　　2、含水量小的正負(fù)極粉、極片、電解液等取樣在0.1-0.2g之間含水量高的纖維隔膜，取樣量在0.07-0.09g即可。電芯取樣：從電芯疊片中間取樣，動作迅速；一片只取一個樣，一個樣制作完成再重新抽取片制作下個樣，以保證測試結(jié)果反應(yīng)的是電芯內(nèi)部的水分含量。
　　3、根據(jù)表列有關(guān)樣品量的提示。含水量少的樣品可適當(dāng)增加樣品量，含水量多的樣品要減少取樣量。請注意樣品低含水量。
　　二、卡爾費(fèi)休容量法水分測定儀的測試規(guī)程
　　1、漂移
　　干燥過程中，次級反應(yīng)及環(huán)境水分的滲透會消耗一定量的碘，該消耗稱為漂移，測試時儀器會自動扣除。漂移平衡時間在0.5h-2h，漂移時間過少且是測固體樣品需檢查是否沒開氣流，漂移時間過長，聯(lián)系儀器管理人員排查原因。樣品測試間隔會有一個消除前次水分影響的過程，等待平衡時才可進(jìn)行下次測試，而且每次測試的漂移平衡值盡量一致。
　　2、空白測試BLANK
　　測試空瓶含水量，默認(rèn)質(zhì)量1，結(jié)果單位是μg，一般小于5μg，過大的話重新烘烤小瓶；出現(xiàn)負(fù)值的話觀察滴定池壁是否掛水，輕微搖晃滴定池，等待漂移平衡值降到10以下，重新測試空瓶。
　　3、樣品測試
　　容量法水分測定儀測試出現(xiàn)負(fù)值：樣品含水量很低；根據(jù)上述內(nèi)容從操作、空白測試、小瓶找原因；試劑顏色深黃，碘含量錯誤，補(bǔ)充新卡式試劑。
　　結(jié)果分散度大：樣品不均勻、取樣量不合適、漂移不穩(wěn)定、電極靈敏度降低等。